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Amberlite XAD系列树脂

XAD吸附剂种类与特性:XAD-1~XAD-5树脂是非极性的聚苯乙烯-乙烯基苯的共聚物,XAD-7和XAD-8是极性的聚甲基丙烯酸树脂。XAD树脂具有疏水性,有很高的表面积和极小的孔径,可以吸附水中沸点大于100℃的中性有机物和非离子有机物,而且允许无机离子及离子型有机物通过。

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  基本操作步骤:新的XAD树脂在使用前需除去其中杂质及非聚合物,一般用甲醇、二氯甲烷、丙酮于索氏提取器中分别提取8小时,浸泡在甲醇溶液中,并检查无干扰峰出现方可使用。富集柱一般是?10mm×250mm,采用小体积微量柱方法,填有XAD-4的富集柱(?8mm×25mm),水样体积为50~100mL,丙酮洗脱体积为50~100mL,流速为0.8~1.2ml/min。

  清洁地下水、未被重度污染的湖水和自来水,由于水中污染物含量低(μg/L~pg/L),需要将有机物富集,因此一般采用吸附法,常用的吸附剂有XAD大网状树脂、Chromosorb、国产的GDX树脂以及活性炭等。图1为XAD-2大网状树脂符集法分析鉴定污灌区地下水中有机污染物的前处理程序,操作中要注意除去吸附柱中产生的气泡,控制水的流速。在树脂上端放一团硅烷化玻璃毛或玻璃纤维滤膜,以阻挡悬浮物质,利于柱的再生。使用的XAD-2树脂要经过纯化处理,过程如下:将所购XAD-2树脂用溶剂漂洗,去掉粉尘,在索氏提取器中用乙腈回流24小时,乙醚回流1~2小时,甲醇回流24小时。处理好的树脂用甲醇保护装入玻璃磨口瓶中待用。装柱时用湿法,并将甲醇浸过柱头,过水样前放掉。

Amberlite XAD系列树脂



图1 树脂吸附富集程序方案图
  XAD对各类有机物的吸附效果:XAD是一种高效、经济的富集剂,XAD-2活性表面积为300m2/g,平均孔径为9nm,XAD可以从水中吸附醇类、醛类、酮类、酚类、酯类、芳烃和几种含氮、硫的化合物,检测限可达1~10ng/L。从下表看出,XAD-2对各种有机物的回收率在75%以上。

添加的化合物 平均回收率% 添加的化合物 平均回收率%
卤代烃(20种) 85 含氮化合物(12种) 82
酚类(9种) 75 酯类(16种) 80
醛、酮类(8种) 84 多环芳烃(11种) 89
醇类(9种) 93 混杂类(9种) 79
羧酸类(5种) 101

 XAD树脂吸附的物质随分子质量增大而增加,随水溶性的下降而增加。由于PAH的相对分子质量一般较高,故水溶性比其他有机物低,因此XAD树脂是吸附水中PAH的优良吸附剂。对天然水的吸附XAD-8优于XAD-2,因为XAD-2易被天然聚合电解质堵塞,导致吸附柱滞留能力降低。

  国产GDX系列是高分子微球吸附剂,是仿XAD产品,应用于富集水中14种PAHs,回收率达90%以上。XAD树脂不足之处是水流速度较慢,在富集过程中,悬浮物和藻类堵塞XAD树脂使水流减慢而无法操作,常需倒出树脂,用蒸馏水漂洗除去杂质后重新装柱。

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