石墨炉原子吸收光谱法测定食品调料酱油中的铅
铅是一种蓄积性的有害元素,广泛分布于自然界,食品中的铅的来源很多,包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等。长期食用含有铅的食品对人体有害,会造成铅慢性中毒。因此对食品中特别是人们日常生活中不可缺少的调味品酱油中铅含量的检验显得尤为重要。目前实验室酱油中铅含量的测定方法为GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定[2],石墨炉原子吸收光谱法。

一、实验原理
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列使用液比较定量。
二、实验部分
1、仪器准备
4520G石墨炉原子吸收分光光度计
2、仪器简介
4520G型原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景技术,为元素定量分析提供可靠保证。采用单界面多功能视窗设计,降低了分析人员的工作难度。石墨炉采用国内先进的GFTV可视系统,实现自动进样
3、实验方法
移取酱油样品(含150g/L氯化钠)1mL,用加浓硝酸8mL,置于微波消解炉中消解,消解完毕后,用赶酸装置对样品进行赶酸处理,冷却后转移至50mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。进样量为20uL,基本改进剂进样量为10uL.标准曲线各点浓度由仪器自动稀释,稀释液为试剂空白,按照仪器工作条件对样品溶液、标准溶液、试剂空白进行测定。
三、注意事项:
1、干燥温度应根据溶剂或样品中液态组分的沸点来选择,一般用稍高于溶剂的沸点,对稀的水溶液可在100~130℃之间。
2、原子化温度应取决于待测元素和样品基体的挥发程度,最佳的原子化温度是能给出最大吸收信号的最低温度,一般以2800℃为上限。
3、原子化时间的确定原则是尽可能选取较短时间,但仍能使原子化完全。