高效液相色谱仪检测定尼莫地平原料的含量
尼莫地平是一种钙离子通道阻滞剂可以改善蛛网膜下腔出血后的脑血管痉挛及急性脑血管病恢复期的血液循环,亦被用于缺血性神经元保护和血管性痴呆的治疗但效果不肯定采用高效液相色谱仪测定尼莫地平含量简单、快速,结果直观。
1、仪器与试药
尼莫地平对照品、尼莫地平原料、甲醇、乙腈、重蒸馏水。
2、方法与结果
(1)高效液相色谱仪的色谱条件
色谱柱:ODS C18柱(250mm×4.6mm,5um);
流动相:水|甲醇|乙腈(27:35:38);
流速:1.0mL/min;
检测波长:237nm;
柱温:室温;
进样量:10ul。
在此色谱条件下,尼莫地平的保留时间约为5.8min,理论塔板数按尼奠地平峰计约为6600,尼莫地平与最近杂质峰的分离度约为如下图1所示:
(2)样品含量测定
取样品适量,研细,精密称取10mg,置50mL量瓶中,加流动相适量,超声5min使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液1mL,置10mL量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,再取10ul注入高效液相色谱仪,记录色谱图。
另取尼莫地平对照品约10mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相35mL,超声处理5min使尼奠地平溶解并稀释至刻度,摇匀,再取10ul注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积以外标法计算含量。
上一篇:原子吸收土壤中锰的测定
下一篇:色谱柱的平衡常识