高效液相色谱仪的压力过高如何处理?
压力过高,这是高效液相色谱仪在使用中最常见的问题指的是压力突然升高。
一、一般都是由于流路中有堵塞的原因,此时我们应该分段进行检查。
(1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞,处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常在检查;
(2)打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞,处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时如果压力降至100PSI以下,过滤白头正常在检查;
(3)把色谱柱出口端取下如果压力不下降则是柱子堵塞,处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常,如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常,假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子,这时如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板但一旦操作不甚很容易造成柱效下降所以尽量少用,问题无法解决可考虑更换色谱柱。
二、流速设定不正确:可重新设定正确流量。
三、流动相配比不正确:不同配比的流动相其黏度系数不相同,较高黏度的流动相相应的系统压力也大,如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。
四、系统压力零点漂移:调节压力传感器的零点。
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