八角茴香油中茴香脑的含量--气相色谱GC5890N内标法测定
八角茴香油中茴香脑的含量气相色谱GC5890N内标法测定办法：
选用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中茴香脑的含量。成果：茴香脑在4．12—32。96btg范围内呈良好的线性关系，加样回收率为96．28％，RSD=1．o9％。结论：气相色谱内标法简洁、准确，重现性好，可作为茴香油的质量操控办法之一。
八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或老练果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药。
一、仪器与试药
GC-5890N气相色谱仪，N2000 工作站。
茴香脑对照品（trans—Anetho1）[由美国Sigma公司供给，lot：S16146—453，含量99％ （GC）]；萘（剖析纯，含量99％）；醋酸乙酯（剖析纯）；八角茴香油对照药材（由中国药品生物制品检定所供给，批号1545—200001）；八角茴香油样品（桂林市维威制药有限公司产品，批号：030501、030502、030503、 030601、030602、030603、030604、030701、030702、030703）。
二、办法与成果
1 色谱条件填充色谱柱：以聚乙二醇（PEG）一20M和硅酮（OV—l7）为固定液，涂布浓度别离为10％和2％，涂布后的载体以7：3的比例（重量比）装入同一柱内（PEG在进样口端），长度为2m；程序升温：柱子初始温度100℃，坚持5min；以4℃／min升至140℃，坚持5min，以l0℃／min升至200℃ ，坚持5min；进样口温度：250℃；检测器：FID，温度250％；载气N 2：60ml／min；助燃气air：50ml／min；燃气H2：60ml／min；进样量：lμl。在上述色谱条件下别离进样测定，成果表明理论板数按茴香脑峰核算不低于10 000，茴香脑峰和内标物萘均与相邻组分色谱峰到达*别离，别离度大于1.5，茴香脑保存时刻约为15min， 内标物萘保存时刻约为13min。
2 对照品溶液的制备 精细称取茴香对照品2．06g于25ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为茴香脑对照品溶液。
3 内标溶液的制备 精细称取萘1．26g于25 ml量瓶中，以醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。
4 供试品溶液的制备 取八角茴香油0．18g，精细称定，置10ml量瓶中，精细加入内标溶液2ml，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油规范无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其间茴香脑是首要有效成分【6，7】 ，现在茴香脑的含量测定多选用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。因为气相色谱法进样量少，选用内标法可减少误差，为进步办法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的办法，成果较为满足，可作为该药材质量操控的办法。
5 线性关系的调查别离精细汲取上述对照品溶液0．5、1、2、3、4ml，别离置10ml量瓶中，各精细加入内标溶液2ml，以醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，各进样lμl，进行测定。以茴香脑峰面积积分值和萘峰面积积分值的比值y对茴香脑进样量 进行回归剖析，得回归方程：Y：0．07509X一0．005997．r=1．0000。表明茴香脑进样量在4．12—32．96μg范围内线性关系良好。
6 校对因子的测定 精细称取萘1．25g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。精细称取茴香脑对照品2．00g，置25ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为茴香脑对照品溶液。精细量取上述对照溶液和内标溶液各2ml，置10ml量瓶中，加醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为规范溶液。（即lμl含茴香脑16μg；含萘10μg）。取lμl注入气相色谱仪，接连进样6次，按均匀峰面积核算校对因子，成果校对因子为1．3154，RSD=0．15％（n=6）。
7 精细度与重现性试验取同一供试品溶液，接连重复进样6次，以茴香脑峰面积积分值对萘峰面积积分值的比值核算相对规范偏差，测得均匀值为1．2372， RSD =1．64％ 。精细称取同一批样品6份，品溶液，依法进样测定，以茴香脑的百分含量（g／g）核算相对规范偏差，均匀含量为90．60％ ， RSD =0．15％。
8 加样回收率试验 精细称取已测知含量的样品（均匀含量90．72％）0．09g于10ml量瓶中；别离精细加入茴香脑对照品溶液lml及内标溶液2ml，以醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀。精细汲取1 l进样测定，核算回收率，均匀回收率96．28％ ，RSD=1．09％（n=5）。
9 样品测定按“校对因子测定及供试品溶液的制备"项下操作制备校对因子及样品溶液，然后别离精细汲取校对因子溶液1 l接连进样3次，测定校对因子；精细汲取供试品溶液ltal，进样测定2次，以内标法核算样品中茴香脑的百分含量（g／g），各约0．18g，按2．4项办法制备供试 成果见表1。表1 样品含量测定成果 （n=2）
三、讨论
现在茴香脑的含量多选用气相色谱面积归一法测定其相对含量，具有一定的局限性，因为气相色谱法进样量少，选用内标法可减少实验误差。进步办法的重现性，本研讨成果表明，气相色谱内标法简洁、准确、重现性好，可为八角茴香油及其制剂的质量操控办法供给参阅。
四、以上产品GC5890N气相色谱仪及N2000工作站的来历
以上产品CG5890N气相色谱仪及N2000工作站由南京科捷检测仪器出产， 南京科捷检测仪器是专业研讨、开发、出产、气相色谱仪、液相色谱仪、色谱配套产品及色谱零配件、易耗品的高科技型企业。公司具有一批长时间从事色谱研制开发及色谱剖析应用的高工、教授，在色谱及光谱类仪品的维护、修理、和调试等方面的技能力量雄厚。
除出产CG5890N气相色谱仪及N2000工作站外，公司还出产或供给以下产品：气相色谱仪，液相色谱仪，离子色谱仪，质谱仪，光谱仪，色谱工作站，色谱柱，色谱柱温箱，溶剂过滤瓶真空泵，超声波清洗器，色谱配件，样品瓶，白酒标样，规范品，浊度仪，酸度计，电导率仪，干燥箱，培养箱，电炉，水质剖析仪，食品安全检测仪，色谱配件，样品瓶，白酒标样，规范品，色谱试剂，可见/紫外分光光度计，原子吸收分光光度计，红外分光光度计等，钨灯，元素灯，比色皿，打印纸，四色打印笔，喷墨头，色谱柱，毛细管柱，填充柱，脱氧管，进样针，进样器，开关阀，稳流阀，稳压阀，二手气相色谱仪等.气相色谱仪修理、训练.
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