食品包装用塑料复合膜中溶剂残留的测定
前言
食品用塑料包装因其优良的性能在食品包装领域得到了广泛的应用。食品塑料包装对内装食品有隔氧、隔湿、保鲜、延长保质期等作用。市面上见到的食品用塑料包装大多是两层、三层结构，其印刷油墨、胶黏剂中可能残留大量的有机溶剂，这些溶剂在塑料包装使用过程中很可能迁移到食品中危害消费者的身体健康。目前，食品安全问题已经引起全社区的普遍关注。因此，建立一个有效地检测方法对塑料包装中的溶剂残留进行检测显得十分重要。GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中列出的允许使用的959种添加剂种未列出苯、甲苯等苯系物，这表明该类苯系物不能添加于食品包装用油墨、胶黏剂中。苯系物是潜在的致癌物质，对身体健康危害较大。GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中规定食品用复合膜袋中溶剂残留总量应≤5mg/m2，苯类溶剂不得检出（即应≤0.01mg/m2）。该标准中溶剂残留量的检测方法是使用手动进样的方式，该方法在有机溶剂保留时间的重现性、定量的准确性等方法面存在一定的缺陷。因此，有必要建立一种自动进样的气象色谱检测方法检测复合膜袋中的溶剂残留量，以提高检测的准确性与重现性及检测效率。目前，多家质量监督检验机构对复合膜袋中的溶剂残留进行过检测，与他们的工作相比，本研究在顶空温度和时间设定、色谱柱选用、载气流速、程序升温等方面进行了优化，成功的分离了复合膜袋检验工作中经常出现的12种溶剂，并进行了定量分析，特别是能很好的分离并检测对身体健康危害较大的苯类溶剂，这对质检机构及时监测企业产品质量具有很好的指导作用。
实验部分
1、 仪器与试剂
仪器：GC 5890N气相色谱仪（南京科捷检测科技发展有限公司），DK300A顶空进样器，KJ-WAX色谱柱（0.250mm×50m×0.25μm），20mL顶空瓶，聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封垫。
试剂：乙醇、乙酸乙酯、甲醇、丙二醇单甲醚乙酸酯、异丙醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺均为色谱纯。
2、 气相色谱条件
柱前压0.04mpa，进样口温度200℃，检测器温度210℃，柱箱升温程序：50℃（保持5min）→7℃/min升至120℃（保持5min）。
3、 顶空分析条件
炉温80℃，平衡时间30min，取样针100℃，传输线120℃。
4、 混合标准溶液的配制
分别移取色谱纯的有机溶剂各1mL，置于20mL顶空瓶中，密封，从混合标准溶液中准确移取1μL标液置于20mL顶空瓶中，密封，置于顶空进样器中80℃平衡30min，进样量1mL。
标准谱图：
5、 实验方法
截取0.01m2的食品用塑料包装袋，迅速截成1mm*3mm的碎片置于顶空瓶中，密封，按照标准溶液的操作方法进样，进行色谱分析。
GC5890N 全数字高效气相色谱仪
GC5890N 全数字高效气相色谱仪可选配多种检测器及填充柱、分流 不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦 6890N 气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，性能优良，运行稳定可靠。
性能特点：
1、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，可达 0.01℃的温控精度。
2、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能、抗电源突变干扰功能、网络化数据通讯及远程控制功能。
3、进样系统独特设计，可得更低检测限。
4、可选配自动 / 手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器。
5、程序升温、炉膛温度精密控制稳定平衡更快捷。
6、可安装 FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID 六种检测器，各种检测器均可独立控温，氢火焰检测器容易拆卸和安装， 便于清洁或更换喷嘴。热导池检测器（TCD）稳定时间≤ 20min。
7、具有自动在线检测功能。
丨关于南京科捷仪器
南京科捷检测科技发展有限公司作为实验室色谱领域的知名企业，在近 20年的技术创新历史中，一直致力于帮助科学家和实验室分析人员解决复杂的分析问题。
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